UA-55536904-1 Перейти к содержимому
Skilfulcat

Проблема ненесения блестящего осадка

Оцените эту тему

Рекомендованные сообщения

Skilfulcat

Доброе время суток. Есть электролит сернокислого меднения: -CuSO4 220 г/л -H2SO4 65 г/л -Chemeta-RV 5 г/л -NaCl 0,1г/л Обьём электролита не большой и составляет 2 литра. Сам процесс используется для нанесения блестящего медного осадка толщиной 30 мкм на керамическую подложку, предварительной подготовкой подложки является напыление меди 0,2 мкм с подслоем хрома 50 нм.

Осаждение ведётся при плотности тока порядка 5-8 А/дм2. Проблема заключается в следующим, что после осаждения меди на 2-3 подложки электролит перестаёт работать(площадь подложки 1 дм), т.е. на подложку выпадает красный не блестящий осадок (по подозрению пористый). После замены электролита ситуация повторяется.

Подскажите с чего начать копать)?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
reerr

Из вопроса никоим образом не следует, а применяется ли интенсивное перемешивание электролита.Если с соблюдением условий процесса у Вас все в порядке, то, по моему мнению, копать надо начинать с анализа электролита на содержание добавки с помощью теста Хулла, так как содержание основных компонентов вряд ли ощутимо изменилось. Форма детали, насколько я понял, простая, поэтому вынос электролита после трех загрузок несущественен.

 

Хотя и расход добавки, по моим прикидкам, должен быть некритичным. 3 детали по 1 кв. дм с плотностью тока 6 а/кв.дм и временем 0,375 час/загрузка (при 6 а/кв.дм - 80 мкм/час) - 3 х 6 х 0,375 = 6,75 а*час. Если не врут открытые источники, и на 10000 а*час расходуется до 3000 мл добавки, то у Вас на 6,75 а*час должно израсходоваться порядка 2 мл добавки. При исходном содержании 10 мл (2 литра и 5 мл/л) это некритично. Возможно, Ваша керамика мощно чем-нибудь грязнит электролит. Возможно, анодная медь у Вас не слишком хорошая. Возможно, воздух для перемешивания (если вы мешаете воздухом) у Вас грязный. Возможно, Ваша керамика плохо проводит ток, подложка сильно нагревается и добавка на ней быстро разлагается. Можно много возможных причин придумать.

 

В любом случае, желательно посмотреть на ячейке Хулла электролит исходный и по мере работы.Если ячейки Хулла нет в наличии, то погоняйте электролит, покрывая медные пластинки того же размера.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Skilfulcat

1.По поводу загрязнений тоже думаю, а не органикой ли какой загрязняется электролит (мне просто не известно как сильно влияет загрязнение данного типа на процесс).

 

2.Насчёт активного перемешивания раствора воздухом, да оно отсутствует. Сильно это критично при таких объёмах? (процесс вначале ведь хорошо идёт и без него). Правда есть некоторое подобие фильтрации раствора через полипропиленовую нить, при этом поток электролита на выходе фильтра достаточно сильный и отчасти перемешивает электролит в ванне.

 

3.Медным анод служит обычная шина при этом образуется много шлама, что не удивительно. К сожалению пока не удалось достать анод по типу АМФ.

 

4.Проводящее покрытие на подложки достаточно качественное (наносится методом магнетронного распыления) и обладает хорошей проводимостью поэтому вариант с нагревом и разложением добавки вроде как отпадает. Ячейки Хулла у нас нет конечно и в помини, пробовал покрывать просто медные пластине эффект такой же при различных плотностях тока.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Дмитрий Зарекин

1.По поводу загрязнений тоже думаю, а не органикой ли какой загрязняется электролит (мне просто не известно как сильно влияет загрязнение данного типа на процесс).

Это субъективная беда добавки RV. Продукты её разложения загрязняют электролит. При Вашем маленьком объеме негативное влияние загрязнений может проявиться достаточно быстро.

2.Насчёт активного перемешивания раствора воздухом, да оно отсутствует.

Это критично. Важен хороший барботаж. И именно барботаж.

3.Медным анод служит обычная шина при этом образуется много шлама, что не удивительно.

Тоже критично. Шлам электропроводный и может осаждаться на катоде.Еще для данного процесса критична концентрация хлоридов. Причем, вилка достаточно малая. И обычно никто не учитывает содержание хлоридов в воде и основных компонентах.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Skilfulcat

Спасибо за советы и рекомендации. Действительно происходит загрязнение ванны органикой (и наверняка продуктами разложения RV ), после очистки согласно приведённой методики в ТП электролит заработал. В ванне теперь производится активное перемешивание воздухом (как и рекомендовали). Барботаж ведётся очень активно. Осталось лишь одна проблема, неравномерность осадка (думал что барботаж решит эту проблему, а этого не произошло) по краям подложки и на нижней её частях слой толще. Электроды и подложка в ванне размещены вертикально.

Не подскажете как можно избавится он этого эффекта?

Поможет ли увеличение концентрации кислоты уменьшить это явление?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Ефим

Основной причиной неравномерного распределения толщины покрытия ,является недостаточное количество блескообразователя в Вашем случае Chemeta-RV 5 г/л. Т. к. у Вас нет ячейки ,попробуйте сделать пластинку в стакане до добавки и после, и сравнить.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Дмитрий Зарекин

Беда в том, что добавка RV - однокомпонентная, т. е. "все в одном". Обычно для кислого меднения добавки коммерчески реализуются в виде нескольких продуктов, чтобы было больше рычагов управления процессом. Поэтому в случае RV свойствами покрытия особо не поманипулируешь. Остается применять фигурные аноды и/или механически обрабатывать покрытие.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Ефим

Да, Вы правы, это проблема. У нас работают с тремя добавками, и каждая влияет на определенную область плотности тока.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Дмитрий Зарекин

Такая беда у нас не только с меднением. Сейчас на нашем рынке многие продавцы продвигают однокомпонентные добавки вместо многокомпонентных для различных процессов, мотивируя это как преимущество, обусловленное простотой эксплуатации. Конечно, себестоимость однокомпонентных процессов меньше, поэтому это более выгодные товары. Но, убеждать массы, что однокомпонентные процессы удобнее - на мой взгляд, это шарлатанство.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
reerr

Осталось лишь одна проблема, неравномерность осадка (думал что барботаж решит эту проблему, а этого не произошло) по краям подложки и на нижней её частях слой толще.

Если Вас не смущает некоторый перерасход меди, то проблему можно решить экранами, которые примут на себя более высокие "краевые" токи.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас


  • Похожие публикации

    • Леша
      Автор: Леша
      Уважаемые коллеги, предлагаю обсудить тему питтинга при кислом сульфатном меднении с блескообразователями.
      Да, с точки зрения ряда напряжений, медь стоит немного в сторонке от питтинга, но, тем не менее, он бывает.
      Ванна небольшая -  200л, перемешивание воздухом от мембранного безмаслянного компрессора.. Электролит - медный купорос около 220 г/л, серная кислота - около 70 г/л, хлориды - около 40 мг/л, аноды АМФ в ПП чехлах, блескообразователи - по ячейке Хулла, фильтрация постоянная, перемешивание было воздухом, потом отдельно насосик поставили - вроде все в норме, при тесте в лаборатории. Детали - сталь, старенькие автодетали, со снятым покрытием, пескоструенные или шлифованные. Режим: температура 18-20С, Плотность тока от около 1А/дм - толстослойное - под шлифовку-  на ночь, до 2А/дм - но тоже часов на 5,
      Подготовка вполне обычная:
      - химобезжиривание
      - электрохимобезжиривание
      -травление
      все с промежуточными промывками, визуально, поверхность сомнений не вызывает - равномерное смачивание, равномерно серенькая, без следов ржавчины/шлама /грязи.
      - никелирование  - электролит Уотса, но отлитый из ванны блестящего никелирования, прорабатывали достаточно долго током, добавками не корректируется. Режим 55-60С, 1-1,5А/дм2, 20-30 мин. Режим хиленький - нечем в ванне пока перемешивание сделать. Визуально - питтинг на деталях не заметен.
      -промывка
      -меднение
       
      Впервые столкнулись с питтингом при толстослойном около 200 мкм меднении колпака ГАЗ-21 - глубокие "наколы" на нижней поверхности, немного наколов и на вертикальных.
      Ответ поставщика добавок - это масло в ванне или же с воздухом не все ок.
      Резонно - перед этим меднили колено выхлопной, я бы не ручался, что внутреннюю поверхность отмыли, хоть и старался повесить так, чтобы в ваннах с электролитом внутри был воздух, а при подготовке наоборот раствор.
      Что сделали: заменили перемешивание воздухом на перекачку насосом, окончательно убедил - трубы не медним, натянули на аноды по второму чехлу, электролит почистили углем и откорректировали по ячейке Хулла. Дефект, не сразу, но ушел.
       
      Работали-работали, все вроде и ничего... а тут боковина бампера, и опять питтинг повалил... источника масла тут уже я не вижу - не меднили мы гадости всякой...Но, были монтажные работы вблизи ванны меднения - немного "подрихтовывали" соседнюю линию - болгарка, сварка - в эти два дня меднить воздержался, сутки прошли - поставил на ночь - и вот оно - опять питтинг - нижние поверхности, и чуть на вертикальных, хотя там тока-то было чуть меньше 1 А/дм2.
       
      Что делать-то более менее понятно - марганцовка уже в ванне, уголь уже в фильтре.
      Но вот суть вопроса - отчего появляется питтинг по Вашему опыту? Может это связано с качеством добавок?
       
    • Дмитрий Зарекин
      Автор: Дмитрий Зарекин
      Андреас Остервальдер использовал 3D-печать для создания в пластике формы разделителя молекулярных пучков, затем нанёс гальванопокрытие, чтобы придать ему детализацию, прочность и проводимость.
        Области применения для 3D-печати растут с головокружительной скоростью. Однако, одна новая стратегия выделяется тем, что она позволяет сочетать пластмассы, 3D-печать и гальванотехнику, чтобы легко создавать сложный исследовательский инструмент, который манипулирует отдельными молекулами.
      Исследователь Андреас Остервальдер для выполнения своих экспериментов использовал 3D-печать для создания в пластике формы разделителя молекулярных пучков, затем покрыл его никелем, чтобы получить инструмент с высокой детализацией, механической прочностью и проводимостью.
      Остервальдер и его коллега Шон Гордон опубликовали свою работу в недавнем издании рецензируемого журнала Physical Review Applied. Впоследствии она была опубликован производителем 3D-принтеров Formlabs GmbH из Берлина в его маркетинговых материалах.
      “Это открывает огромные возможности в наших экспериментах”, - заявил Остервальдер в электронном письме своего офиса в Швейцарском федеральном технологическом институте (EPFL) в Лозанне, Швейцария.
      “Ранее эксперименты часто приходилось адаптировать к тому, что возможно. С 3D-печатью мы полностью свободны в дизайне, и мы можем просто придумывать структуру, в которой мы нуждаемся, и затем мы ее создадим”.
      Остервальдер сказал, что потребовалось не более недели, чтобы построить разделитель пучков, включая работу САПР и доставку 3D детали туда и обратно до гальванического цеха швейцарской компании Galvotec GmbH, штаб-квартира которой находится в Шёффлисдорфе, Швейцария.
      Изготовление одной и той же детали в механической мастерской EPFL займет несколько месяцев. Кроме того, разделитель пучков содержит отдельные электропроводящие и изоляционные компоненты, которые трудно подогнать и смонтировать.
      Машина Form2 в действии.
        Стоимость напечатанных деталей составила около 50$, в основном ввиду цены смолы, с гальваническим покрытием стоимостью еще несколько сотен долларов.
      Разделитель пучков длиной чуть более фута состоит из трех сегментов 3D-печати. Разрешение принтера Formlabs Form2 составляет 0,025 миллиметра, что достаточно для чёткого соблюдения размеров деталей даже после гальванопокрытия. Разделитель выдерживает жесткие условия, поскольку он разделяет молекулярные пучки в газовой фазе без соприкосновения активных молекул с поверхностью разделителя. Эксперименты проводятся при температуре, близкой к абсолютному нулю. Для управления молекулами во время эксперимента на металлическую структуру подаётся напряжение до 10000 вольт.
      Недавно компания Formlabs представила свою машину Form2 в качестве доступного принтера, конкурирующего с гораздо более дорогостоящими SLA-машинами. Он может похвастаться разрешением около 25 микрон на оси z и около 100 микрон для осей x и y. Formlabs разрабатывает все свои смолы для 3D-печати внутри компании. В настоящее время у фирмы около 15 товарных смол с различными свойствами: от биосовместимости до функциональных характеристик. Все смолы УФ-отверждаемые после печати.
      По словам инженера в прикладных областях компании Formlabs Амоса Дадли, 3D-печатная деталь должна быть очень гладкой, если требуется нанесение гальванопокрытия. Толщина гальванического слоя, как правило, никеля или меди, может составлять всего 5 микрон, сказал он в телефонном интервью из Бостонского офиса Formlabs. Высокая толщина металла дает конструктивную прочность, но приносит в жертву деталировку изделия.
      Form2, выпущенный в 2015 году, является профессиональным стереолитографическим принтером, который, как правило, имеет более высокое разрешение, чем менее дорогостоящие принтеры послойного наплавления или спекания металлов.
      Деталь с гальванопокрытием.
        Для износостойких жестких поверхностей может быть выбрано никелевое покрытие, в то время как медь обеспечивает превосходную защиту от электромагнитных помех и теплопроводность, но меньше механической прочности, пояснил Шон Уайз, президент и совладелец компании Repliform Inc., крупного производителя гальванопокрытий, находящегося в Балтиморе.
      Компания Repliform покрывает множество 3D-печатных деталей для аэрокосмической промышленности, где небольшие электрические корпуса нуждаются в защите от электромагнитных помех. В промышленности также требуются высокоизносостойкие поверхности в некоторых областях, для которых подходит никель.
      Компания Repliform обрабатывает десятки тысяч деталей в год, часто загружая их на подвески для экономии места и упрощения обработки. Уайз указал, эмпирическое правило состоит в том, что типовое гальванопокрытие добавляет около 50 процентов к стоимости 3D-печатной детали. Он и жена его совладельца начали покрывать SLA-детали в 2001 году и видят рост продаж от 10 до 15 процентов в год.
      “Мы не фокусируемся на стоимости, чтобы снизить цену”, - пояснил он.
      Несмотря на затраты, комбинация металл/пластик открывает неожиданные новые рынки.
      “Люди могут изготавливать собственные статуи путём цифровой обработки фотографий, чтобы создавать 3D-объекты под бронзу”, - сказал Уайз.
      Компания Formlabs была основана в 2011 году на базе Массачусетского технологического института. Бизнес вырос до 300 работников с представительствами в США, Германии, Японии и Китае.
      источник   Plastic News   19/09/2017
    • Viktoria  Doronina
      Автор: Viktoria Doronina
      Помогите, форумчане, может кто сталкивался! Делаем меднение как изоляцию для цементации. Цианистый электролит, слой от 30 до 95 (!!) микрон. В итоге при твердом карбюризаторе всё нормально, а в вакуумной печке с газовым карбюризатором "пробивает" и получается науглероживание под медью. 
    • серёга13
      Автор: серёга13
      Прочитал литературу по гальванике. сделал как по написанному. меднил гвоздь. В принципе гвоздь начинал покрываться слоем меди но и становиться все меньше и меньше как будто его разъедает. Не подскажите в чем дело?
    • Гость Алексей
      Автор: Гость Алексей
      Когда пытаюсь покрыть медью тело из пластика (изготавливаю формообразующую для прессформы), то образуются дырки (свищи), где медь не затягивает тело. Как можно с этим бороться? Может есть какие-то присадки или состав электролита, где покрытие происходит равномерно, даже если поверхность перпендикулярна аноду?
×