слабая адгезия

[Mariden 0]

День добрый! С недавних пор возникла проблема с нанесением железно-никелевого покрытия на сплав из бронзы. При испытаниях на изгиб покрытие начинает отшелушиваться вблизи одной из кромок заготовки. Корректировок режима не производилось, партии реактивов те же.Проблема выявилась сразу после новогодних праздников, после 10 дней простоя. В качестве электролита железнения используем FeCl2 с хлористым кальцием, в качестве никелевого-сернокислый никель, хлористый натрий, борная кислота, фтористый натрий. Подготовка осуществляется в ваннах с соляной и серной кислотами.Буду признателен за помощь.
 

[Дмитрий Зарекин 0]

Если покрытие действительно отшелушивается, а не растрескивается, то согласно Вашему названию темы, Ваши проблемы не в покрытии, а в подготовке поверхности, о которой Вы ничего не рассказали.

[Mariden 0]

Подготовка следующая:сначала обезжиривание в NaOH 90%,затем промывка,потом декапирование в серной кислоте 10%,снова промывка,затем ванна с соляной кислотой 10% и дальше уже ванна железнения

[Дмитрий Зарекин 0]

А как Вы контролируете подготовку? Т. е. откуда Вы знаете, что после подготовки поверхность деталей действительно достаточно чистая, активная и не перетравленная?

[reerr 11]

Если предполагаются проблемы с подготовкой, то после всех манипуляций предлагаю на пару (до десяти) секунд окунуть бронзовые детали в раствор состава - серная кислота - 3 части, азотная кислота - 1 часть, натрия хлорид - 5 г/л. Потом, естественно, помыть. И будете жить долго и счастливо.

[Mariden 0]

14 часов назад, Дмитрий Зарекин сказал:

А как Вы контролируете подготовку? Т. е. откуда Вы знаете, что после подготовки поверхность деталей действительно достаточно чистая, активная и не перетравленная?

ну вот на самом деле у нас это никак не контролируется :)то есть оцениваем только конечный результат

[Леша 5]

Уважаемые коллеги, а подскажите пожалуйста, в плане развития образованности, а зачем на бронзе такое покрытие? Железо - никель послойно?

[Дмитрий Зарекин 0]

Ваша схема подготовки выглядит порочно, т. е. хорошая вероятность отказа заложена в её основу. А именно:

1) Нет ванны ЭХО - уже низкая надёжность подготовки.

2) Обезжиривание одной щёлочью - это очень упрощённый вариант, который не может надёжно работать. Состав должен быть многокомпонентным.

3) 90% NaOH - это очень высокая концентрация. Возможно, кому-то кажется, что чем выше концентрация щёлочи, тем лучше обезжиривающая способность. Это не так. Зависимость обезжиривающей способности от концентрации проходит через максимум. 90% - это далеко от максимума.

4) А зависимость трудности отмывания щёлочи как раз пропорциональная концентрации. При 90% - щелочь наиболее сложно отмыть. В промывках такое количество не отмывается, щёлочь идёт дальше по цепочке.

5) Непонятно, зачем Вам две ванны разбавленных кислот. Если бы первая ванна была крепкой, тогда была бы схема травление -> декапирование. В чём суть Вашей схемы - непонятно. Такое впечатление, что назначение первой кислотной ванны - отмыть избыток щёлочи и быстро умереть от нейтрализации и накопления сульфата натрия, который может оставаться на деталях и идти дальше по цепочке. 

Поскольку я не видел Вашего производства, я не знаю деталей. Но, исходя из Ваших данных получается, что Ваша подготовка весьма сомнительна, к тому же Вы её не контролируете. При таком раскладе кто же Вам может помочь?

Есть ГОСТовские/справочные/коммерческие составы для обезжиривания и травления. Есть методы контроля. Есть литература. Например эта.

[Mariden 0]

12 минут назад, Дмитрий Зарекин сказал:

Ваша схема подготовки выглядит порочно, т. е. хорошая вероятность отказа заложена в её основу. А именно:

1) Нет ванны ЭХО - уже низкая надёжность подготовки.

2) Обезжиривание одной щёлочью - это очень упрощённый вариант, который не может надёжно работать. Состав должен быть многокомпонентным.

3) 90% NaOH - это очень высокая концентрация. Возможно, кому-то кажется, что чем выше концентрация щёлочи, тем лучше обезжиривающая способность. Это не так. Зависимость обезжиривающей способности от концентрации проходит через максимум. 90% - это далеко от максимума.

4) А зависимость трудности отмывания щёлочи как раз пропорциональная концентрации. При 90% - щелочь наиболее сложно отмыть. В промывках такое количество не отмывается, щёлочь идёт дальше по цепочке.

5) Непонятно, зачем Вам две ванны разбавленных кислот. Если бы первая ванна была крепкой, тогда была бы схема травление -> декапирование. В чём суть Вашей схемы - непонятно. Такое впечатление, что назначение первой кислотной ванны - отмыть избыток щёлочи и быстро умереть от нейтрализации и накопления сульфата натрия, который может оставаться на деталях и идти дальше по цепочке. 

Поскольку я не видел Вашего производства, я не знаю деталей. Но, исходя из Ваших данных получается, что Ваша подготовка весьма сомнительна, к тому же Вы её не контролируете. При таком раскладе кто же Вам может помочь?

Есть ГОСТовские/справочные/коммерческие составы для обезжиривания и травления. Есть методы контроля. Есть литература. Например эта.

Спасибо за подробный ответ! На самом деле технология, насколько мне известно, очень древняя, в некотором смысле кустарная, составлялась давно и с тех пор почти не корректировалась, заказы по никелированию составляют малый процент от общих объемов производства. я недавно работаю в этой сфере, просто захотелось разобраться в специфике процесса, понять возможные причины. то, что оборудование и технология далеки от совершенства я и сам знаю, но смущает тот факт, что до недавнего времени во всяком случае не наблюдалось столь очевидного брака, хотя с тех пор вроде ничего не поменялось.

[Дмитрий Зарекин 0]

3 минуты назад, Mariden сказал:

но смущает тот факт, что до недавнего времени во всяком случае не наблюдалось столь очевидного брака, хотя с тех пор вроде ничего не поменялось.

Если посмотрите форум за последние 10 лет, то увидите, что 90% всех проблем сводятся к тому, что всегда всё работало, только сейчас что-то случилось, но ничего не менялось.

Ещё раз хочется повторить, что Вашего производства я не видел. Возможно проблема в нюансе, который на форуме не виден. Я бы, как минимум, сначала проверил все стадии подготовки.

[Mariden 0]

59 минут назад, Дмитрий Зарекин сказал:

Если посмотрите форум за последние 10 лет, то увидите, что 90% всех проблем сводятся к тому, что всегда всё работало, только сейчас что-то случилось, но ничего не менялось.

Ещё раз хочется повторить, что Вашего производства я не видел. Возможно проблема в нюансе, который на форуме не виден. Я бы, как минимум, сначала проверил все стадии подготовки.

Последую вашему совету,начнем с разбавления щелочи. Кстати, стоит ли поднимать температуру щелочи  с 50 до 70 градусов или это не так критично?

[Дмитрий Зарекин 0]

70 - это гораздо лучше, чем 50. Но при Вашей неприлично высокой концентрации рядом с такой ванной будет сложно дышать. Я писал, что состав должен быть многокомпонентным. Одна только щёлочь - это ни о чём: проблем много, толку мало.

[Mariden 0]

А какие компоненты можно использовать вместе с щелочью?

[Дмитрий Зарекин 0]

я давал ссылку на книгу. есть ещё литература и ГОСТы в разделе Литература.