Химический никель - щелочной или кислый электролит?

[Anna/M 0]

Пожалуйста, подскажите, как будут отличаться свойства никеля в зависимости от среды, из которой восстановлено покрытие? В основном меня интересуют оптические свойства, влияющие на восприятие лазерного излучения, но и все остальные тоже лишними не будут.

[Lelik 0]

Взято из:

Химическое никелирование. Мамаев В.И., Хранилов Ю.П. Лабораторный практикум. Киров 2004.

В свое время нашел на просторах инета, сейчас никак не смог найти.

 

Свойства химических никелевых покрытий.

Внешний вид. Осадки никеля, получаемые из кислых растворов, имеют гладкую блестящую поверхность. Покрытия, получаемые из щелочных растворов имеют менее блестящую поверхность. Добавление в растворы блескообразующих добавок повышают блеск и отражательную способность покрытий. Так, при добавлении солей кобальта в щелочной раствор блеск покрытий по отношению к серебряному зеркалу составляет 40%, а без добавки только 5%.

Твердость. Никелевые покрытия, полученные при восстановлении гипофосфитом, всегда содержат фосфор. Его количество зависит от многих факторов, главный из которых - концентрация гипофосфита в растворе. Покрытия, полученные из кислых растворов, обычно содержат 6-15 масс.% фосфора, из щелочных 3-7%.

Благодаря высокому содержанию фосфора химические никелевые покрытия отличаются высокой твердостью. При термообработке их твердость еще более увеличивается и приближается к твердости хромовых покрытий.

[Anna/M 0]

Lelik, спасибо огромное!!!

[Lelik 0]

Не за что. :wink:

[Ефим 4]

Хотел бы видеть хим.никель с 15% фосфора.

[Lelik 0]

Возможно и есть такой, не проверял

[Ефим 4]

Я проверял с разными расстворами. Выше 13% не достиг.

[Lelik 0]

Спасибо, будем знать.

[Anna/M 0]

Я проверял с разными расстворами. Выше 13% не достиг.

А что, если химанализ покрытия выявил примерно следующее: Концентрация элементов (ат. %) Ni 42,1 P 41,2 Электролит стандартный, с молочной кислотой и ацетатом натрия... Объясните, пожалуйста, как классифицировать такое покрытие?

[Дмитрий Зарекин 0]

Чтобы классифицировать покрытие, хорошо бы узнать, что составляет остальные 16,7 ат. %.

[Anna/M 0]

Чтобы классифицировать покрытие, хорошо бы узнать, что составляет остальные 16,7 ат. %.

Вот результат исследования методом рентгеноэлектронной спектроскопии: http://s44.radikal.ru/i105/0807/55/ba22e9b6136a.jpg (После лазерной обработки покрытие было удалено). Дословно выдержка из результатов исследования методом вторично-ионной масс-спектрометрии того же самого покрытия: "Основной сигнал соответствует никелю. В тонком поверхностном слое присутствуют углеродные загрязнения, которые удаляются после травления в течение 3-5 мин (поверхностные адсорбированные углеводороды). Сигнал Fe практически отсутствует (интенсивность на уровне фона). Интенсивность пика с а.е.м. 31, предположительно соответствующая фосфору, слабоинтенсивна. В случае образования фосфидов никеля ионы фосфора преимущественно заряжены отрицательно и поэтому могут быть не обнаружены методом ВИМС (режим положительных ионов). Поэтому фосфор далее точно обнаружен и исследован методом РФЭС. Таким образом, по данным ВИМС исходное покрытие – никель с примесями фосфора."

[Дмитрий Зарекин 0]

Электрохимическим способом покрытие такого состава получить невозможно. Либо покрытие получали альтернативными методами (плазма, диффузия и т. п.), либо анализ неправильный (во что мне верится больше).

[Ефим 4]

В мире конечно есть много чудес, но я говорил об обыкновенном хим. никеле. Проверку проводил на атомике или ICP. По профилю своей работы, читал много и русской и иностранной литературы. Нет таких соотношений в химникеле или это суперсекретная разработка. Кстати на какой металл было нанесено покрытие и откуда столько углерода? Я думаю , что перемудрили с методом анализа.

[Anna/M 0]

Наносили на сталь 50. Сразу после нанесения отправили на лазер, и часть покрытия удалили. Вполне возможно, углеродные загрязнения как раз являются следствием длительного пребывания в областях, граничащих с зоной интенсивного лазерного воздействия, ибо обработка велась в без применения инертных газов и прочих защитных сред. Впрочем, покрытие наносили далеко не в идеальных условиях производственного цеха, и вполне могли немного нарушить техпроцесс) А вот исследование вели очень серьезные дяди из физико-технического института, из лаборатории физики поверхности. Ислледовали двумя методами - ВИМС и РЭС, причем вот кроме этого несчастного фосфора остальные данные выглядят вполне логично.

[timmy 0]

Серьезные дяди могли работать с несерьезной пробой. Ну допустим покрытие получилось пористым и в порах остались компоненты электролита, гипофосфит скажем. А при обработке результатов этот фактор не учли и считали на плотное покрытие (без пор)...

[Ефим 4]

Серьёзные дяди могли дать проверить несерьёзным лаборанткам и так как у серьёзных дядь нет никакого понятия, что такое химнмкель, подписать любые результаты. Давайте оставим фосфор, понятно что это чушь, но откуда такое количество углерода?

[timmy 0]

Дык кто же его знает? Только непонятно, что подразумевается под словосочетанием "поверхностные адсорбированные углеводороды"? Это случаем не масло (смазка, жир с пальцев)? Тогда непонятно как его можно стравить, но можно предположить, откуда взялись в таких углерод с кислородом. В первом случае (анализ покрытия) замасленный образец зажарился и смазка на покрытии превратилась в сажу, а во втором (анализ подложки... ну типа сталь 50 под покрытием) покрытие вместе с маслом стали активно испарять лазером и эта подлая железка кроме сажи покрылась еще и оксидами железа... Стоит заметить, что и сажа и магнетит черного цвета, вот