Покрытие олово-висмут

[Tanja 0]

Здравствуйте, подскажите, пожалуйста, как избавиться от серых разводов при покрытии деталей из сернокислого электролита? Корректировка клеем и ОП-10 не помогает.

[Tanja 0]

Tanja сказал:

Здравствуйте, подскажите, пожалуйста, как избавиться от серых разводов при покрытии деталей из сернокислого электролита? Корректировка клеем и ОП-10 не помогает.

Никто не ответил Возможно я не корректно изложила свой вопрос,но не суть. Прочитала на форуме про четырехвалентное олово и решила его замерить. Оказалоь его более 50 % от содержания двухва-лентного! Электролит и правда мутный - молочного цвета( правда онвсегда такой, кроме свежего). Может быть кто подскажет , существуетли предельно-допустимая норма содержания в сернокислом электролите олово-висмут( или оловянирования) четырехвалентногоолова? И что сделать, чтобы процесс окисления не был столь интен-сисвным? Концентрация Н2SO4 - 130 г/л Может это многовато?

[timmy 0]

Это просто сезон такой. У меня справочник Шлугера вроде настольной книги, так вот он рекомендует

а) поддерживать концентрацию серной кислоты на 20-25 г/л выше концентрации сульфата олова;

б) проводить непрерывную фильтрацию электролита;

в) проводить периодическую очистку электролита углем.

Соединения олова(4+) плавают в растворе в почти коллоидном виде и склонны включаться в покрытия. ПАВом такие вопросы просто (вообще) не решаются.

[Lelik 0]

Добавлю: фильтрацию стоит проводить не дочиста (не как никелирование), а чтобы непрозрачность оставалась, чтобы ванна всегда была постоянной.

[Tanja 0]

Спасибо за советы. Я тут тоже почитала кое-какую литературу и вроде как осознала свои ошибки. Учту на будущее :oops: ,а пока надо спасать ситуацию- решила осадить Sn+4 фосфорной кислотой( по совету коллег из форума) Просто фильтрация не проходит ( фильтрую через двойной слой хлориновой ткани- фильтрат ,как молоко, какая уж тут прозрачность!) К очистке углем для профилактики отношусь с сомнением - уж больно много в электролите органики. Кстати, как я недавно вычитала. добавки клея и ПАВ не только вызывают катодную поляризацию, но и способствуют устойчивости электролита и предохраняют его от окисления. Завтра проанализирую, что у меня осело, а что осталось . Еще раз всем спасибо за участие.

[Lelik 0]

А почему бы не сделать фильтровальную установку из обычных гейзеровских фильтров с полипропиленовыми картриджами (с тонкими порами ни к чему, микрон 20-40)... единственное только насос потребуется...

[Ефим 3]

Зачем после добавления фосфорной кислоты фильтровать? Оставить его в покое ,а потом сделать декантацию.

[Tanja 0]

Зачем после добавления фосфорной кислоты фильтровать?Оставить его в покое ,а потом сделать декантацию.

Абсолютно с Вами согласна! Именно так и поступили. Операция с осаждением Sn+4 прошла успешно - вся муть осела. Теперь, когдаэлектролит прозрачный( я даже засомневалась: не осело ли у меня иSn+2 за компанию , но анализ показал,что все нормально) можнопопробовать и непрерывную фильтрацию, тем более она в оборудовании предусмотрена и катриджи мы успешно используем на других процессах, а на олове сняли фильтр- гоняем электролит толькодля перемешивания - на "молоко" нет смысла ставить.Всем спасибо.

[Людмила 0]

Помогите пожалуйста, я уже не знаю в чем проблема...Покрываем титан ВТ1-0 Н6О-Ви 12, далее идет пайка и установка на плату, при облуживании детали олово - висмут ведет себя очень странно: при температуре 170 град. начинает закипать, причем следующим образом в начале образует корка под ней расплавлено олово, а потом начинает закипать. температура паяльника 200 град.

Данная проблема возникла недавно последние 1,5 года, берем детали пролежавшие 5 месяцев данная проблема не возникает...Анализ электролита нормальный, проходит в цехе проверку при 150 град в течение 1 часа -ничего нет....Провела опыт нагревая постепенно печь до 250 град - после 200 град олово отслаивается до никеля... Забыла самое главное что это происходит на титановых деталях толщиной от 0,5 до 2 мм...

[Tanja 0]

Дмитрий, есть желание приобрести ваши блескообразующие добавки для олово-висмут, но не хочется готовить 300л нового электролита :cry: .В связи с этим глупый вопрос: а нельзя ли добавить их (то бишь добавки) в наш сернокислый электролит с ОП-10 и клеем? Мы, конечно, сначала прогоним через ячейку Хулла, отработаем на мелких деталях, но в принципе, возможна такая авантюра?

[Дмитрий Зарекин 0]

теоретически возможно, но надо пробовать (я такого никогда не делал)

[Tanja 0]

Здравствуйте. Мы покрываем оловом-висмут рамки выводные с загерметизированными полупроводниковыми приборами . Материал рамки 42Н ( железо с никелем), подготовка перед лужением стандартная: щелочное хим. обезжиривание и травление в HCl c уротропином или HCl:Н2О= 2:1; электролит сернокислый. Требования к качеству покрытия очень жесткие : 100% контроль под микроскопом. Очень часто приходится реставрировать покрытие. Так вот, после реставрации покрытие получается просто замечательным: мелкокристаллическим, ровным.

Понятно, что нужно усиливать подготову перед лужением- вопрос как? Обработка в HCl c Sb2O3 ( в этом растворе мы стравливаем покрытие при реставрации) без стравливания не эффективна. Пробовали обрабатывать в конц. азотке , но эффект не тот , что при стравливании. Посоветуйте, что можно еще в нашем случае предпринять? ( в серной кислоте обрабатывать нельзя - можно повредить пластмассовые корпуса приборов) Осаждать покрытие, а потом стравливать очень трудоемко и не технологично.

[timmy 0]

Ну возможно, этот вариант (двухэтапное покрытие) как раз и будет технологически оправданным. Что является основной причиной дефектов покрытия? Возможен ли вариант типа "...тонкое покрытие-снятие покрытия-покрытие стандартной толщины..."? (просто тогда затраты на нанесение первого покрытия и его удаление могут быть несколько ниже, чем затраты на контроль 100% изделий. Экономический эффект сразу появится...)

[Tanja 0]

Причин для дефектов хватает. Рамки проходят не простой технологический маршрутс различными термообработками, локальным нагревом, хим. и мех. обработками. Основных причин для дефектов покрытия думаю две- это остатки облоя пресматериалаи неравномерное распределение тока между рамками. Облой зачищают, но все равно какая-то бяка остается, причем пузырей нет, но покрытие получается некрасивое, типа апельсиновой корки (видно это ,естественно ,только под микроскопом), а после реставрации - покрытие ровное и никакой апельсиновой корки.

Вторая причина вызвана тем, что рамки мы покрываем в барабане. Середина рамки покрывается хуже (наверно не хватает тока?) При повышении плотности тока концы рамок обрастают. Кстати, какой материал лучше использовать в качестве баласта более или менее электропроводный, чем материал рамок? Ситуация еще усложняется тем, что рамки легкие и гибкие. Что касается осаждения тонкого покрытия с последующим стравливанием, конечно, я об этом думала, но хочется найти более простое решение, а отделаться от 100% контроля нам не светит . так как добиться равномерного покрытия в барабане на всей загрузке скорее всего не возможно.

[timmy 0]

Наверное это и будет самый простой вариант... Возможно получится вариант с коротким сильным импульсом тока в начале работы, как при хромировании, но я не очень уверен. Чисто интуитивно причиной подобного брака может быть либо наводораживание покрытий, либо малое число центров роста. Я теперь больше ко второму склоняюсь, но лучше поинтересоваться у Дмитрия с Ефимом.

[Tanja 0]

Смущает то, что после стравливания покрытия мы делаем ту же подготовку, процесс проводим на том же оборудовании и при тех же режимах, а результат другой ! Значит все-таки дело в подготовке? Может происходит какая-то активация поверхности при стравливании? И почему этого не добиться хим. обработками? Мы, конечно, далеко не все опробовали, просто в условиях производства это очень не просто. Стравливать покрытие тоже не просто: сейчас мы грезимся в небольших емкостях (обрабатываем частями), а если это все внести в ТД , то нужно ставить дополнительно как минимум 3 ванны , что при нашей нехватке площадей не приемлимо.

[timmy 0]

Tanja сказал:

Смущает то, что после стравливания покрытия мы делаем ту же подготовку, процесс проводим на том же оборудовании и при тех же режимах, а результат другой ! Значит все-таки дело в подготовке? Может происходит какая-то активация поверхности при стравливании? И почему этого не добиться хим. обработками? Мы, конечно, далеко не все опробовали, просто в условиях производства это очень не просто.Стравливать покрытие тоже не просто: сейчас мы грезимся в небольших емкостях(обрабатываем частями), а если это все внести в ТД , то нужно ставить дополнительно как минимум 3 ванны , что при нашей нехватке площадей не приемлимо.

Так при повторе у вас уже подложка получается модифицированной! Центров роста на повторе будет больше, а значит кристаллов большого размера получится меньше. В итоге само покрытие получится более гладким и блестящим. Вот собственно и все. Если у вас эта линия используется от случая к случаю, то количество ванн можно и не увеличивать. Просто вам придется немножко поменять порядок прохождения ванн. Но сначала оцените возможный экономический эффект от подобной модернизации.

[Tanja 0]

Простите за тупость,но я не понимаю, что такое модифицированная подложка и механизм этой модификации тожене понимаю. Я всегда считала,что скорость образования центров кристаллизации зависит в первую очередьот плотности тока и катодной поляризации.

[nastia777 0]

Здравструйте.

У меня просто чудеса с сернокислым электролитом, по химическому анализу концентрация висмута в 2 раза больше!!! Ванну откорректировали, через месяц опять тоже самое... Может кто сталкивался с такой проблемой?

Спасибо за ответ

[Tanja 0]

Интересно каким способом вы уменьшали конц. висмута в ванне? И сразу после корректировки анализ повисмуту был в норме? И еще вопрос : у вас аноды из олова или олова-висмута?

[Rita 0]

Аноды у нас из олова. Ванну разбавили дистиллированной водой, добавили остальные компоненты

[Tanja 0]

Если у вас аноды оловянные, то концентрация висмута в электролите не может повышаться , да еще в два раза(если только электролит не испарился наполовину объема ванны ) Скорее всего это ошибка анализа. У нас такоетоже бывает, но я на превышение висмута в электролите не обращаю внимания и ванну по висмуту просто не корректирую, а следующий анализ обычно уже правдоподобный.

[sergei55 0]

Здравствуйте! Подскажите начинающему!

Обязательны ли операции по травлению и активированию для покрытия оловом-висмут, если детали после токарной обработки практически сразу идут в гальванику? Детали - сталь 20Х. При пробных покрытиях в сернокислом электролите на изделиях появляются кристаллические блестящие образования. После промывки деталей водой они смываются, покрытие на глаз вроде ровное, слегка матовое. Образование кристаллов это норма или какое-то нарушение технологии?

Электролит использовался без блескообразующих добавок.

[Rita85 0]

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, методику анализа ванны на количество висмута в сернокислом электролите для осаждения сплава олово-висмут или ссылку на литературу. Заранее благодарна.

[Рязанской 0]

Покрываем на своём производстве керамические платы с вакуумнапылённой медью в том числе и олово-висмутом. Ванна небольшая: 4.5 литра следующего состава: Олово сернокислое закисное 40 - 60, Кислота серная 100-110, Висмут азотнокислый 0,5-0,8, Натрий хлористый 0,2-0,8 ОП-10 2-5, Клей мездровый 0,5.

Почему-то ванна забирает совершенно дикие количества олова из электролита, несмотря на небольшие объёмы покрытия. Например после корректировки 2 ноября я довел содержание основных компонентов до максимума, сегодня пришёл анализ, в котором я с удивлением обнаружил, что олова осталось 24,3 г\л. Предыдущий анализ тоже был не самым лучшим, ванна за полторы недели выработалась с 40 г\л по олову до 27.3 г\л, притом, что на ванне работали от силы три-четыре дня из двух с половиной недель, покрыв порядка 30 подложек размерами 60х50 мм, причем часть их покрывали только по рисунку, а часть со стороны экрана (в цехе ведутся журналы учёта деталей).

Уровень за две недели ушёл на 100-120 мл, но не могут 120 мл воды на 4.5 литра почти вдвое разбавить электролит, так ведь? Плюс если после корректировок ванна работает, выдавая гладкое белое блестящее покрытие при силе тока порядка 400-450 миллиампер, то по мере выработки? электролита, начинается совершенно дикий подгар деталей. А при снижении плотности, сами понимаете толщина не набирается.

Грешу на завышенную площадь анодов, на данный момент она приблизительно 4.5-5:1. Силу тока приходится уменьшать втрое примерно, тогда вроде опять покрытие выравнивается. При любой попытке поднять силу тока начинается рост дендритов, или вообще никакого осаждения не происходит. Аноды не растворяются. Заранее благодарен за ответы и советы. Устал уже мучиться, честно говоря, ничего не понимаю, отчего и почему.