UA-55536904-1 Перейти к содержимому
Ульяна

Увеличение содержания никеля

Оцените эту тему

Рекомендованные сообщения

Ульяна

Добрый день!

У нас на производстве есть электролит состава: NiSO4*7H2O 200-250 г/л, H2SO4 80-100 г/л. Электролит используется для предварительного никелирования. Анализ раствора проводится раз в полгода. По предыдущим анализам содержание никеля было в норме, содержание кислоты немного занижено. Недавний анализ показал содержание никеля 410 г/л, содержание кислоты 50 г/л. Не понятна причина завышенного содержания никеля, содержание превышает степень растворимости. Анализ несколько раз повторяли, замеряли титруюший раствор, все анализы показали схожий результат. Провели фотометрический анализ, он показал содержание никеля 365 г/л. Электролит пока работает нормально.

Подскажите, с чем может быть связано такое увеличение содержания никеля?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
lobonic

Катодний виход по току меньше 100%, анодний - 100%. Ну вот и весь ответ. У меня иногда  и 95 г/л  Ni2+ ;).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Ульяна
3 часа назад, lobonic сказал:

Катодний виход по току меньше 100%, анодний - 100%. Ну вот и весь ответ. У меня иногда  и 95 г/л  Ni2+ ;).

Спасибо за ответ!

На электролите работаем много лет, анализ на никель всегда был в пределах нормы. Только сейчас выскочили такие значения.

Аноды убывают в пределах нормы. Прирост концентрации вообще превышает массу анодов.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
lobonic

Просто так ничего не бьівает. Или крошили никель, или водород добьівали на катоде, или с анализами не все гуд. Отдайте пробу в ближайший универ - пусть посмотрят, ну или в лабу нормальную куда нибудь. Если нет брака, я б вообще не заморачивался.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
reerr

Как гипотеза. Сульфат никеля товарный бывает в форме гептагидрата и гексагидрата. Советская гальваническая традиция предполагала расчет при корректировках по гептагидрату. Если из-за значительного уноса электролита Вы часто корректируете его по никелю, а вместо гептагидрата сыпали гексагидрат, то за полгода между анализами концентрация никеля могла вырасти относительно расчетной.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Ульяна
6 часов назад, reerr сказал:

Как гипотеза. Сульфат никеля товарный бывает в форме гептагидрата и гексагидрата. Советская гальваническая традиция предполагала расчет при корректировках по гептагидрату. Если из-за значительного уноса электролита Вы часто корректируете его по никелю, а вместо гептагидрата сыпали гексагидрат, то за полгода между анализами концентрация никеля могла вырасти относительно расчетной.

Спасибо за ответ! 
Корректировок по никелю не было.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Леша
В ‎30‎.‎09‎.‎2021 в 13:29, Ульяна сказал:

Недавний анализ показал содержание никеля 410 г/л

Если это в перерасчете на металлический никель, то есть мнение, что его там столько не растворится в принципе - растворимость безводного сульфата никеля - 38,3г/100г воды. Притом серная кислота растворимость еще немного снижает.

При такой высокой кислотности (по сути это сульфатный аналог "никель-страйка"), катодный выход никеля по току должен быть значительно ниже анодного - т.е. электролит обязан накапливать никель, конечно если нет очень большого уноса с деталями. При аккуратной работе даже электролит Уотса потихоньку накапливает никель и приходится его разводить, а уж страйк - тем более.

Я бы попробовал просто тщательно приготовить поллитра-литр базового состава электролита - NiSO4*7H2O 220 г/л, H2SO4 80 г/л и отдал на анализ его. Плотность еще можно замерить.

З.Ы. Не получилось ли так, что сменился лаборант, при этом старый лаборант анализ не проводил в принципе - просто писал циферки в журнале, пришел новый - и все поменялось? Хотя повышения концентрации сверх теоретически возможной это не объясняет (опять же, стоит проверить формулу пересчета мл титранта в г/л никеля - может пересчет ведется не на металл, а на гидрат сульфата никеля?).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Ульяна
В 03.10.2021 в 10:15, Леша сказал:

стоит проверить формулу пересчета мл титранта в г/л никеля - может пересчет ведется не на металл, а на гидрат сульфата никеля?).

Да, пересчёт идёт на гидрат сульфата никеля. В пересчете на сульфат никеля получается 328 г/л.


Лаборант не менялся. Был приготовлен базовый электролит, анализ показал значения с отклонением 3-4%.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Леша
16 минут назад, Ульяна сказал:

В пересчете на сульфат никеля получается 328 г/л.

Ну это хотя бы плюс-минус не выше предела растворимости.

Скажите, если не секрет, а какой материал Вы покрываете в этом электролите? И при каких режимах? Газовыделение на катоде/аноде есть/было?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Ульяна
1 час назад, Леша сказал:

Скажите, если не секрет, а какой материал Вы покрываете в этом электролите? И при каких режимах? Газовыделение на катоде/аноде есть/было?

Примерно 95% деталей это латунь (Л63).

Режимы: 

температура комнатная 

плотность тока 3-5 а/дм2

время 20-30 минут.

Выделение газа активное, особенно на катоде.

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Леша

Латунь же, вроде, при адекватной подготовке вполне покрывается и в более "стандартном" электролите Уотса....

Имхо, у Вас так получается, что баланс никеля и серной кислоты можно регулировать степенью пассивности анодов. Т.е., если уберете часть анодов, плотность анодного тока увеличится и содержание никеля начнет понемногу падать, а содержание серной кислоты - расти.

Перед тем, как установили, что происходит накопление никеля, не довешивали в ванну дополнительные аноды?

 

З.Ы. Вообще, в голову приходит шальная мысль о двухканальном выпрямителе и 4 анодных штангах (чтобы распределять ток между активными и пассивными анодами), но конструктивно оно, конечно, ванну усложняет. Хотя, честно говоря, о таком вот чисто сульфатном притом кислом электролите никелирования слышу впервые.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Ульяна
17 часов назад, Леша сказал:

Перед тем, как установили, что происходит накопление никеля, не довешивали в ванну дополнительные аноды?

Не довешивали. В процессе вообще никаких изменений не было.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас


×