Электролит никелирования

[archi 0]

Здравствуйте, уважаемые гальваники!

Возникла проблема с электролитом никелирования. На деталях при рабочем токе начала высаживаться примесь красноватого цвета (мажущий налет). 
После этого решили поставить ванну на проработку при малых токах (200-400 мА), температура 55 градусов и на гофрированном катоде высадилась еще больше этой примеси. Что это может быть? По цвету похоже на медь, но не уверен.

Состав электролита:

Никель сернокислый - 356 г/л (ч)

Никель хлористый 6-водный - 60 г/л (имп Germany)

Магний сернокислый 7-водный - 60 г/л (хч)

Борная кислота - 40 г/л (хч)

Сахарин - 1г/л (ч)

Аноды - титановые корзины с никелевыми шариками ДНК-0

pH 4,2-4,4

P.S.: такая проблема возникла как на старом электролите, на котором работаем уже пару лет, но и на свежем электролите появилась эта же примесь

 

 

 

[Дмитрий Зарекин 0]

Очень похоже на медь.

[archi 0]

Проводим проработку уже неделю, но медь так и высаживается на пластине. Есть ли какой-нибудь более эффективный способ очистки электролита от меди? К примеру, мне предложили произвести очистку тонким никелевым порошком, но во-первых, этот порошок достаточно дорогой, а во-вторых, есть сомнения по поводу его эффективности. 
 

[Дмитрий Зарекин 0]

Возможно медь продолжает поступать в ванну откуда-либо. Например, с токоведущих шин. Или что-то медное на дно упало. Насчёт более эффективного способа - можно в качестве катода взять что-нибудь с большой поверхностью. Например, несколько сеток. Но это танцы с бубном. Кроме того, Ваш ток 200-400 мА мне не говорит ни о чём. Токи - это только для рабочих. Нужна плотность тока 0.1 - 0.2 А/дм2.

[archi 0]

Дело в том, что при плотности тока 0,1-0,2 А/дм2, на пластине начинает высаживаться никель, а вот при еще более низких плотностях тока начинает садиться подобная примесь 

[stallker 3]

лучший вариант, это сменный электролит держать на проработки малым током для высадки меди.

[archi 0]

Еще вопрос по примесь железа. Очищается ли примесь железа проработкой под током или все таки лучше применять хим очистку при помощи перекиси водорода или марганцовокислого калия и повышением pH до 5-6?

[archi 0]

Вот такая примесь выделяется на стальной пластине при плотностях тока 0,1-0,2 А/дм2

Что это может быть? Медь или железо?

[Дмитрий Зарекин 0]

Вместе с медью у Вас высаживается никель, как и положено для электролита никелирования. Железо нельзя осадить электролитически, как медь. Только химическом путём. Но о железе я пока даже бы и не думал на фоне такого обильного загрязнения медью. Судя по фото у вас меди неприлично много. Я никогда не доверяю в гальванике фотографиям, лучше самому один раз увидеть. Однако, исходя из первого фото, почему на первой секции меди гораздо больше, чем на остальных? Не может же медь осаждаться так избирательно. А вот если рядом с первой секцией в электролите лежит какой-то медный кусок, то в это верится.

А на последнем фото у вас нормальный никель, каким он и должен быть при таких плотностях тока. Может уже очистили от меди?

[archi 0]

А по поводу того, почему так много осаждется меди с одной стороны, это потому что в ванне, где ведется проработка, в эту зону попадает электролит из фильтровальной установки, тем самым увеличивая скорость подвода примесей к катоду(пластине)

[Дмитрий Зарекин 0]

Я - очень плохой админ. Я случайно удалил часть Вашего комментария. Sorry. Вы писали о чешуйках и стружке на покрытии.

Повторюсь, по фото я плохо оцениваю гальванику. Но на фото я вижу скорее шарики, чем чешуйки и стружку. Именно такая форма дендритов характерна для никеля. Именно такие дендриты никеля вполне имеют право образовываться при длительной проработке электролита никелирования. Если у вас осаждаются на деталях твёрдые частицы, то эта не проблема меди, а проблема шлама. Видимо у вас недостаточная фильтрация.

 

[archi 0]

Спасибо за подробные объяснения

 

[archi 0]

По поводу загрязнения электролита медью.

У нас есть предположение, что медь мы занесли в раствор при приготовлении электролита некачественным реактивом,  хлористым никелем 6-водным (имп, немецкое производство), срок годности которого вышел 2-3 года назад. Мы приготовили 4 электролита: 2 с хлористым никелем марки имп и хч. В первом случае всегда выделялась медь при проработке электролита про малых плотностях тока. Но у меня есть сомнения, что дело именно в реактиве и ведь этой меди очень очень много (см фото выше). Возможно ли такое количество меди содержаться в растворе свежеприготовленного электролита? (Ванна на 60л, хлористый никель - 60 г/л)

[Дмитрий Зарекин 0]

Качество химии легко проверить на ячейке Хулла, сделав 1 л свежего электролита.

[archi 0]

38 минут назад, Дмитрий Зарекин сказал:

Качество химии легко проверить на ячейке Хулла, сделав 1 л свежего электролита.

Благодарю