Фосфатная ванна золочения

[rdenisg 0]

Добрый день уважаемые специалисты химики-гальваники

Надеюсь на совет вот по какому вопросу есть медные элементы маленьких размеров - 0,8*0,8*1,0 мм к примеру, в количестве 1500 штук.требуется их покрыть никелем и сверху золотом. Золото будет в дальнейшем использоваться для разварки проводов и пайки. Поэтому требования к слою золота - хорошая паяемость и мягкость для ультразвуковой разварки. На производстве есть штатная линия гальваники, но другие задачи.

Для никелирования была выбрана ванна NiSO4*7H2O 250-320 гр/л NaCl 5-20 г/л H3BO3 25-40 г/л pH 5.0 - 5.5 T= 25±5 C Ванна золочения вроде стандартная: Дицианоаурат(I) калия K[Au(СN)2] 12 г\л Аммоний фосфорнокислый однозамещенный NH4H2PO4 40 г\л Аммоний фосфорнокислый двух-замещенный (NH4)2HPO4 80 г\лpH=5,2 - 5,6. Температура 65 С Для покрытия был спроектирован колокольчик.

Первая проблема была в том - что элементы плохо перемешивались и после золочения было слишком много слипшихся элементов. После разлипания оставалось пятно. Было предложено увеличить угол наклона - сработало, но на электролит никелирования более плотный и перемешивание не очень хорошее. Плюс из за угла наклона элементы выходят на воздух иногда. При золочении тоже, но в меньшей степени. Токи при никелировании плотность тока никель А/дм2 0,8 плотность тока золото А/дм2 0,64 заданный ток никель A 0,466 заданный ток золото A 0,37 Ванная замешивалась новая на золоте. Покрытие получилось на микроскопе как будто рыхлым и матовым. Немного красноватый оттенок.

на что можно погрешить.....? Спасибо заранее за советы.

[rdenisg 0]

сравнил значения плотностей тока - наша плотность на порядок меньше, чем в литературе - там порядка 250-500 мА/дм2 а у нас 64. Когда мы попробовали (без знания о литературе) повысить в 2 раза ток - параметры получились, но при пайке покрытие вздувалось в примерно 20% случаях. Но т.к. это только 20% - не похоже, что причина в токе. скорее что то с отмывкой после никелирования...как считаете?

[timmy 0]

надо бы вам найти выход на электротехнические заводы, сохранившиеся с советских времен. Там могли сохраниться наработки по золочению контактов. В моём представлении вы перегрузили колокол. Обычная загрузка колокола где-то 25-35 % объема, у вас похоже больше. Кроме того само золото - достаточно мягкий металл, при перемешивании большой массы деталей оно просто может оббиться с деталей и таким образом с толщиной будет непорядок. Реактивы неплохо было бы на чистоту проверить еще, а то бывает, что реагенты поступают не того качества.

[rdenisg 0]

обьем раствора - 250 мл. веток там не мног по оттошению к обьему электролита - небольшая кучка по дну мотаетсяна дне с шагом порядка 1 см вкручены болты вровень с поверхностью - они и являются контактами - и когда колба вращается под углом - контакт касается медяшки.конечно не все одновременно находятся под током, и скорее всего контакт пульсирует.

[timmy 0]

Какое-то мелкое всё, прямо как в ювелирке. колокол должен подходить под задачу. Если он сильно велик, тогда тоже ничего хорошего невыйдет.

[rdenisg 0]

ну да, - такие задачи. для контакта надо 2 элемента таких соответственно 2000 штук на 1000 изделий. поэтому все так мелкообъем колокольчика 0.5 объем раствора 250 мл.

[reerr 11]

Очень не люблю наливные колокола. - Извините, вырвалось. Особенно маленькие. Очень трудно в них толка добиться.Подобные задачи мы решали так. Делали маленькую плоскую корзинку из тонкого винипласта. Перфорировали в диаметр 0.5. Прошивали тонкой медной проволокой. Снизу проволоку закрашивали чем-нибудь, чтобы весь металл не ушел туда. Насыпали требуемые "железки" и покрывали в ванне, при постоянном помешивании вручную чем-нибудь пластмассовым. Золото, что ушло на проволоку потом возвращали в производство - технология простая и не секретная.

Потом для таких задач мы сделали небольшой перфорированный конус с контактом в вершине (естественно с внутренней стороны конуса). Конус был прикреплен к вибратору, за счет вибрации детали перемешивались. Смешно сказать, но вибратор сделали из электробритвы. Немного покувыркались, пока подобрали оптимальный угол конуса, угол наклона конуса к горизонтали и амплитуду вибрации. Это устройство было хорошо тем, что можно было покрывать любое количество деталей, подпадающее под определение - "куча" - они все равно собирались внизу около контакта. Естественно все устройство помещалось в ванну. Если же все Ваши технологические мощности - это 250 мл электролита, то я Вам искренне желаю успеха. Будет трудно.

Но в принципе подобрать требуемые параметры процесса можно. Особенно, если детали однотипные. Главное, чтобы детали хорошо пересыпались, одной слитной массой, не разъезжались по колоколу и не скользили без перемешивания. Надо подобрать количество деталей, угол наклона колокола, частоту вращения. Правильно разместить катод, чтобы и контачил и не мешал перемешиванию, и чтобы детали не заклинивали между катодом и колоколом.

[rdenisg 0]

В общем повозился я....устранили проблемы с отмывкой между операциями. стабилизировали токи хорошим источникомвот с чем я сейчас бьюсь - слипаются мелкие элементы между собой.0,5*0,8*0,5 медные детальки покрываются никелем и потом золотом. нашел угол наклона колокола, скорость вращения. Кучка в электролите ведет себя очень динамично, но элемента слипаются парами. после разлипания пинцетом остается характерное более светлое пятно. Сейчас уперся - добивил мелкого стеклянного (вроде стеклянного) микробисера (шарики 0,5 мм примерно). Сначала добавил много - шарики облепили кучку меди. Видно было, что они хорошо мешают их, но контакт стал намного хуже.

В итоге получили толщину в 5 раз меньше ожидаемой. Сегодня добавил чуть чуть. Слипшихся нет, но пятен много - видно шарики разбивают их, но блин почему не зарастают пятна. Ощущение, что слой никеля перед золочением дает магнитизм. Причем почему то это сказыватся только в ванне золочения. При разлипании видно, что золото есть, но его мало. Ток постоянный, риверс не включаю пока (возможность есть). С более крупными сейчас проблем нет. 0,8*0,8*1,0 - отлично они катаются и не слипаются.

[timmy 0]

По-моему вы всё так же много засыпаете деталей. Хоть и наверное снизили загрузку, но недостаточно. Золото металл мягкий и при перемешивании, особенно с более твердым бисером, у вас обивается покрытие. Ну как при крацевании. Такой эффект по легенде наблюдался на экспортных моделях автомобилей Москвич вследствии перегрузки ванн деталями. Точно так же и отметины наблюдались и истончение покрытия.

[rdenisg 0]

ну проблема сейчас в том, что они слипаются между собой, и где слиплись покрытие не ложится. при разлипании остается пятно.бисер пока вынужденная мера.по количеству буду пробовать уменьшать загрузки.

[rdenisg 0]

и если потом попробовать покрыть просто золотом, то пятна не зарастают сволочи....не получается