Анализ электролита хромирования

[reerr 11]

Уважаемые коллеги. Надеюсь, тот факт, что я пару раз видел, как выглядит ванна хромирования, позволяет мне Вас так называть. По поводу ванны хромирования. А точнее, по поводу анализа электролита хромирования. Я нашел несколько советских книг по анализу гальванических ванн, а конкретно: Вячеславов из "Библиотечки гальванотехника", Никандрова, Жендарева. Во всех этих книгах для анализа электролита хромирования и вообще, для всех случаев определения хром-шесть, предлагается титровать перманганатом по избытку соли Мора. То же предлагает и Крешков в своем учебнике. Подавляющее большинство импортных методик для этих целей предлагают титровать тиосульфатом натрия по иодиду калия.

Как Вы полагаете, есть ли у титрования перманганатом калия по соли Мора, какое-либо явное преимущество? Например, более высокая точность анализа. Или, просто - "у советских собственная гордость"? На мой взгляд значительно проще и удобнее титровать тиосульфатом. А точности вполне хватает для целей производства.

[vladimir_f 0]

зачем так все усложнять? концентрацию ангидрида хрома можно по плотности определить например с помощью поплавка которым измеряют плотность серной кислоты)))

[Дмитрий Зарекин 0]

Загрязнения тяжелыми металлами увеличивают плотность электролита, внося ошибку в анализ по плотности.

[reerr 11]

зачем так все усложнять? концентрацию ангидрида хрома можно по плотности определить например с помощью поплавка которым измеряют плотность серной кислоты)))

 

Многоуважаемый vladimir_f. 

Спасибо, что откликнулись на мой вопрос.

Меня интересует в чем преимущество определения титрованием перманганатом перед титрованием тиосульфатом.

Буду признателен, если Вы выскажете свое мнение по этому вопросу.

[vladimir_f 0]

Загрязнения тяжелыми металлами увеличивают плотность электролита, внося ошибку в анализ по плотности.

 

да, всегда есть погрешности и мешающие ионы, но в электролите хромирования содержится 150-400 г/л ангидрида хрома и пришедшие в электролит металлы при обратном токе от детали или от подвески незначительны

[vladimir_f 0]

 

зачем так все усложнять? концентрацию ангидрида хрома можно по плотности определить например с помощью поплавка которым измеряют плотность серной кислоты)))

 

Многоуважаемый vladimir_f. 

Спасибо, что откликнулись на мой вопрос.

Меня интересует в чем преимущество определения титрованием перманганатом перед титрованием тиосульфатом.

Буду признателен, если Вы выскажете свое мнение по этому вопросу.

 

на ваш вопрос не отвечу, т.к. использовал более грубый метод, но он всегда работал, а что касается индикатора на хром 6+, то я использовал дифенилкарбазид

[lobonic 8]

пользуюсь фотометрическим методом - быстро, точности хватает. Главное тайминги выдержать ))). Трёхвалентный - только фотометрия (никаких методов "суммарного хрома с отниманием" - результаты получаются уж очень сомнительными)

[lobonic 8]

 Как Вы полагаете, есть ли у титрования перманганатом калия по соли Мора, какое-либо явное преимущество? Например, более высокая точность анализа. Или, просто - "у советских собственная гордость"? На мой взгляд значительно проще и удобнее титровать тиосульфатом. А точности вполне хватает для целей производства.

у двух методов есть недостатки и они похожи -

1. в среде цеховой лаборатории проблематично работать с первичными стандартами для этих методов анализа (а их нужно готовить самому, и не факт, что выходные реактивы будут надлежащего качества)

2. не информативная точка эквивалентности в обоих методиках при не систематических измерениях.

ЗЫ: Если есть крепкая ЦЗЛ - хороши два метода. Если делать анализ приблизительно, и он Вас устраивает (погрешность в +- 3-5 г/л хрома в хромировочной ванне) так тем более их хватит.

[reerr 11]

Я определяю хромовый ангидрид и вообще 6-ти валентный хром титрованием тиосульфатом натрия, и меня это вполне устраивает. Тиосульфат натрия определенной молярности покупной. Продавец гарантирует качество. За время расходования заметное разложение просто не успеет произойти. Тиосульфат я периодически проверяю на растворе хромата натрия, который сам приготовил и храню в герметичной таре. Готовил из расчета 10 г/л. Анализы в течение 4-х месяцев дали результаты 10.48, 10.42, 10.48 и 10.37 г/л. То есть, на мой взгляд, результаты обнадеживают.

Кстати, хром-3 в пассивациях алюминия и цинка я тоже определяю титрованием тиосульфатом после окисления до хрома-6. И тоже достаточно точно. Неоднократно проверял, приготавливая и анализируя растворы пассивации определенной концентрации.

С другой стороны в советской литературе предлагается титрование перманганатом по избытку соли Мора. Метод гораздо-гораздо более громоздкий и сложный.

Вот меня и заинтересовало, есть ли у этого метода какие-то преимущества, оправдывающие его применение.